- Temelleri
- Tepkiler
- Genel prosedür
- Sodyum tiyosülfatın hazırlanması
- Nişasta göstergesi hazırlama
- Sodyum tiyosülfat standardizasyonu
- İyodometrik titrasyon
- Uygulamalar
- Referanslar
İyodometri hacimsel analiz titrasyon veya dolaylı iyot titrasyonu ile bir oksitleyici ajan ölçen bir tekniktir. Analitik kimyadaki en yaygın redoks titrasyonlarından biridir. Burada en çok ilgi çeken türler tam anlamıyla elemental iyot I 2 değil, iyi indirgeyici maddeler olan iyodür anyonları I - dir.
I - güçlü oksitleyici ajanların varlığında, hızlı, tam ve kantitatif olarak reaksiyona girerek, söz konusu oksitleyici ajan veya analitinkine eşdeğer bir elemental iyot miktarı ile sonuçlanır. Bu nedenle, titre veya bir redoks titran, genel olarak, sodyum tiyosülfat, Na, bu iyot titre edilerek 2 S 2 O 3 , analit konsantrasyonu belirlenir.
Nişasta eklenmeden tüm iyodometrik titrasyonların veya titrasyonların bitiş noktası. Kaynak: Wikipedia aracılığıyla LHcheM.
Üstteki resim, iyodometrik titrasyonlarda gözlemlenmesi beklenen son noktayı göstermektedir. Ancak titrasyonun ne zaman durdurulacağını belirlemek zordur. Bunun nedeni, kahverengi rengin sarımsı hale gelmesi ve bunun giderek renksiz hale gelmesidir. Bu son noktayı daha da vurgulamak için nişasta göstergesinin kullanılmasının nedeni budur.
İyodometri, yağlardan hidrojen peroksitler, ticari ağartıcılardan hipoklorit veya farklı matrislerdeki bakır katyonları gibi bazı oksitleyici türleri analiz etmeyi mümkün kılar.
Temelleri
İyodimetrinin aksine, iyodometri, orantısızlıklara veya istenmeyen reaksiyonlara maruz kalmaya daha az duyarlı olan tür I - 'ye dayanır . Sorun şu ki, iyi bir indirgeyici ajan olmasına rağmen, iyodür ile uç noktalar sağlayan hiçbir gösterge bulunmaması. Bu nedenle elementel iyot dışarıda bırakılmaz, ancak iyodometride kilit nokta olarak kalır.
İyodür, ortamdaki iyodürlerle reaksiyona girdiğinde suda çözünen elementel iyottan kaynaklanan oksitleyici ajan veya analiti tamamen azaltmasını sağlamak için fazladan eklenir:
I 2 + I - → I 3 -
Bu , çözeltiyi kahverengiye boyayan triiyodit türlerine, I 3 - yol açar (resme bakın). Bu tür, I 2 ile aynı şekilde tepki verir , böylece titrasyon sırasında renk kaybolur, bu da Na 2 S 2 O 3 ile titrasyonun bitiş noktasını gösterir (görüntünün sağında).
Bu I 3 - I 2 ile aynı şekilde reaksiyona girme başlığıdır , bu nedenle iki türden hangisinin kimyasal denklemde yazıldığının önemi yoktur; yükler dengeli olduğu sürece. Genel olarak, bu nokta iyodometriyi ilk kez öğrenenler için bir kafa karışıklığı kaynağıdır.
Tepkiler
İyodometri, aşağıdaki kimyasal denklemle temsil edilen iyodür anyonlarının oksidasyonu ile başlar:
A OX + I - → I 3 -
Bir OX , miktarı belirlenecek oksitleyici tür veya analit olduğunda. Bu nedenle konsantrasyonu bilinmemektedir. Daha sonra, üretilen I 2 değerlenir veya başlıklandırılır:
I 3 - + Tutucu → Ürün + I -
Denklemler dengeli değildir çünkü sadece iyotun maruz kaldığı değişiklikleri göstermeye çalışırlar. I 3 - konsantrasyonu A OX ile eşdeğerdir , bu nedenle ikincisi dolaylı olarak belirlenir.
Titrant, bilinen bir konsantrasyona sahip olmalı ve kantitatif olarak iyotu azaltmalıdır (I 2 veya I 3 - ). Bilinen en iyi sodyum tiosülfat, Na 2 S 2 O 3 olan titrasyon reaksiyonu olup,:
2 S 2 O 3 2– + I 3 - → S 4 O 6 2– + 3 I -
İyodürün tekrar ortaya çıktığını ve tetratiyonat anyonun S 4 O 6 2– oluştuğunu unutmayın . Bununla birlikte, Na 2 S 2 O 3 birincil standart değildir. Bu nedenle hacimsel titrasyonlardan önce standardize edilmelidir. Çözeltileri, bir asit ortamda birbirleriyle reaksiyona giren KIO 3 ve KI kullanılarak değerlendirilir :
IO 3 - + 8 I - + 6 H + → 3 I 3 - + 3 H 2 O
Böylece, I 3 - iyonlarının konsantrasyonu bilinir, bu nedenle standardize etmek için Na 2 S 2 O 3 ile titre edilir .
Genel prosedür
İyodometri ile belirlenen her analitin kendi metodolojisi vardır. Bununla birlikte, bu bölüm bu tekniği uygulamak için prosedürü genel anlamda ele alacaktır. Gerekli miktarlar ve hacimler numuneye, reaktiflerin mevcudiyetine, stokiyometrik hesaplamalara veya esasen yöntemin nasıl gerçekleştirildiğine bağlı olacaktır.
Sodyum tiyosülfatın hazırlanması
Ticari olarak bu tuz, pentahidrate formunda, Na 2 S 2 O 3 · 5H 2 O. Solüsyonlarınızın hazırlanacağı distile su, onu oksitleyebilecek mikropların yok edilmesi için önce kaynatılmalıdır.
Benzer şekilde, Na gibi bir koruyucu, örneğin 2 CO 3 ilave edilir asidik ortam ile temas içinde bu CO bıraktığında, böylece, 2 iyodür oksitlenerek müdahale hava ve önler oksijenin yerini,.
Nişasta göstergesi hazırlama
Nişasta konsantrasyonu ne kadar seyreltilirse, ortaya çıkan koyu mavi renk I 3 - ile koordine edildiğinde o kadar az yoğun olacaktır . Bundan dolayı, az bir miktarı (yaklaşık 2 gram) bir litre kaynar damıtılmış su hacminde çözünür. Çözelti berraklaşana kadar karıştırılır.
Sodyum tiyosülfat standardizasyonu
Na 2 S 2 O 3 hazırlandıktan sonra standardize edilir. KIO belirlenmiş miktarda 3 damıtılmış su ile bir Erlenmeyer şişesi içine yerleştirilmiş ve KI aşırı bir miktarı ilave edilir. 6 M HCI bir hacmi bu şişeye ilave edilir ve hemen Na ile titre edilir 2 S 2 O 3 solüsyonu .
İyodometrik titrasyon
Na standardize etmek için 2 S 2 O 3 , ya da başka bir ölçü düzenleyici, iyodometrik titrasyon gerçekleştirilir. Analit olması durumunda, HCl eklemek yerine H 2 SO 4 kullanılır . Bazı analitlerin okside olması için zaman gerekir - . Bu zaman aralığında, şişe alüminyum folyo ile kaplanır veya ışık istenmeyen reaksiyonlara neden olmaması için karanlıkta bekletilir.
I 3 - titre edildiğinde, kahverengi çözelti kademeli olarak sarımsı hale gelecektir, bu da nişasta göstergesinin birkaç mililitresini eklemeye işaret eder. Hemen koyu mavi nişasta-iyot kompleksi oluşacaktır. Daha önce eklenirse, yüksek I 3 - konsantrasyonu nişastayı bozar ve gösterge çalışmaz.
Bir iyodometrik titrasyonun gerçek son noktası, bu iyot-nişasta çözeltisine benzer şekilde daha açık olmasına rağmen mavi bir renk gösterir. Kaynak: Voicu Dragoș
Yukarıdaki resimdeki gibi koyu mavi renk açılıncaya kadar Na 2 S 2 O 3 eklemeye devam edin . Çözelti açık mor bir renk alıncaya Sadece zaman, titrasyon durdurulur ve Na diğer damla 2 S 2 O ilave edilir 3. Renk tamamen yok olduğunda anı ve hacim kontrol etmek için.
Uygulamalar
İyodometrik titrasyonlar, yağlı ürünlerde bulunan hidrojen peroksitleri belirlemek için sıklıkla kullanılır; ticari ağartıcılardan hipoklorit anyonları; oksijen, ozon, brom, nitrit, iyodatlar, arsenik bileşikleri, periyodatlar ve şaraplardaki kükürt dioksit içeriği.
Referanslar
- Day, R. ve Underwood, A. (1989). Kantitatif Analitik Kimya. (beşinci baskı). PEARSON Prentice Salonu.
- Vikipedi. (2020 yılında). İyodometri. En.wikipedia.org adresinden kurtarıldı
- Profesör SD Brown. (2005). Standart Sodyum Tiyosülfat Solüsyonunun Hazırlanması ve
- Ticari Bir Ağartıcı Ürününde Hipoklorit Tayini. 1.udel.edu'dan kurtarıldı
- Daniele Naviglio. (Sf). İyodometri ve İyodimetri. Federica Web Learning. Kurtarıldı: federica.unina.it
- Barreiro, L. & Navés, T. (2007). Kimya ve İngilizce'de İçerik ve Dil Bütünleşik Öğrenme (CLIL) Materyalleri: İyodometrik Titrasyonlar. Öğretmen materyali. Kurtarıldı: diposit.ub.edu