- Analitin kalitatif ve kantitatif analizi
- Nicel analizdeki adımlar
- Analit örnekleme
- Analitin ölçülebilir bir forma dönüştürülmesi
- Ölçüm
- Ölçümlerin hesaplanması ve yorumlanması
- Referanslar
Analit varlığı veya konsantrasyonu, kimyasal bir ölçüm süreci bilmek arzu edilen bir kimyasal tür (iyonlar, moleküller, polimer agregalar) 'dir. Ölçüm sürecinden bahsederken, ister klasik ister araçsal olsun, mevcut analitik tekniklerden herhangi birini ifade eder.
Analiti incelemek için, onu çevreleyen ortam içinde tanımlayabilmek için görselleştirilmesine izin verecek bir "kimyasal büyüteç" gereklidir; bu ortam matris olarak bilinir. Ayrıca, bilinen konsantrasyon ve tepki değerlerine (absorbans, gerilim, akım, ısı vb.) Sahip standartlardan oluşturulan bir kurala ihtiyaç vardır.
Kaynak: Pexels
Analiti belirlemeye veya ölçmeye yönelik klasik teknikler, genellikle bileşimi ve konsantrasyonu tam olarak bilinen başka bir maddeyle reaksiyona girmesini sağlamaktan oluşur. Bu, içinden geçen analitin saflığını belirlemek için standart bir birimle (titrant olarak bilinir) yapılan bir karşılaştırmadır.
Enstrümantal olmakla birlikte, aynı klasik prensibe sahip olsalar da, analitin konsantrasyonuyla fiziksel bir tepkiyi ilişkilendirmeye çalışırlar. Bu teknikler arasında küresel olarak bahsedebiliriz: spektroskopi, kalorimetri, voltametri ve kromatografi.
Analitin kalitatif ve kantitatif analizi
Niteliksel analiz, bir numunede bulunan elementlerin veya maddelerin bir dizi spesifik reaksiyon yoluyla tanımlanmasıyla ilgilidir. Kantitatif analiz, bir numunede belirli bir maddenin ne kadarının bulunduğunu belirlemeye çalışır.
Tespit edilen maddeye genellikle istenen bileşen veya analit denir ve incelenen veya analiz edilen numunenin küçük veya büyük bir bölümünü oluşturabilir.
Analit, numunenin% 1'inden fazlaysa, ana bileşen olarak kabul edilir; % 0.01 ile% 1 arasında ise, numunenin küçük bir bileşeni olarak kabul edilir. Ve eğer madde numunenin% 0.01'inden daha azını temsil ediyorsa, analit bir eser bileşen olarak kabul edilir.
Kantitatif analiz, alınan numunenin büyüklüğüne bağlı olabilir ve analizler genel olarak şu şekilde bölünebilir:
-Makro, numunenin ağırlığı 0,1 g'dan büyük olduğunda
-Semimicro, numuneler 10 ila 100 mg arasında
-Micro, 1 ile 10 mg arası numunelerle
-Ultramicro, mikrogram sırasındaki örneklerin kullanımı ile ilgilidir (1 μg = 10-6 g)
Nicel analizdeki adımlar
Bir numunenin kantitatif analizi dört aşamadan oluşur:
-Örnekleme
-Analiti ölçümü için uygun bir biçimde dönüştürün
-Ölçüm
-Ölçümlerin hesaplanması ve yorumlanması.
Analit örnekleme
Seçilen numune, ekstrakte edildiği malzemeyi temsil etmelidir. Bu, malzemenin olabildiğince homojen olması gerektiği anlamına gelir. Bu nedenle, numunenin bileşimi, alındığı malzemeninkini yansıtmalıdır.
Numune gerekli özen gösterilerek seçilirse, içinde bulunan analitin konsantrasyonu incelenen malzemeninki olacaktır.
Numune iki bölümden oluşur: analit ve analitin içine daldırıldığı matris. Analiz için kullanılan metodolojinin, matrisin içerdiği maddelerin müdahalesini mümkün olduğunca ortadan kaldırması arzu edilir.
Analitin çalışılacağı malzeme farklı niteliklere sahip olabilir; örneğin: bir sıvı, bir kayanın bir kısmı, bir toprağın bir kısmı, bir gaz, bir kan numunesi veya başka bir doku vb. Bu nedenle numune alma yöntemi, malzemenin yapısına bağlı olarak değişebilir.
Bir sıvı analiz edilecekse, örneklemenin karmaşıklığı sıvının homojen veya heterojen olmasına bağlı olacaktır. Aynı şekilde, bir sıvının bir numunesini alma yöntemi, çalışmada geliştirilmesi amaçlanan hedeflere bağlıdır.
Analitin ölçülebilir bir forma dönüştürülmesi
Kantitatif analitik yöntemi kullanmanın bu aşamasındaki ilk adım, numunenin çözülmesidir. Bu amaçla kullanılan yöntem, incelenen materyalin yapısına göre değişir.
Her bir malzeme belirli bir sorun oluştursa da, örnekleri çözmek için kullanılan en yaygın iki yöntem şunlardır:
-Sülfürik, hidroklorik, nitrik veya perklorik asitler gibi güçlü asitlerle muamele
-Asidik veya bazik bir flaksta eritme, ardından su veya bir asit ile işlem.
Numunedeki analit konsantrasyonunun belirlenmesinden önce, girişim sorunu çözülmelidir. Bunlar, analit belirlemede kullanılan reaktiflere olumlu yanıt veren maddeler tarafından üretilebilir ve bu da yanlış sonuçlara neden olabilir.
Ayrıca girişim, analitin tayininde kullanılan reaktifler ile reaksiyonunu önleyecek büyüklükte olabilir. Etkileşimler kimyasal yapıları değiştirilerek ortadan kaldırılabilir.
Analit ayrıca, her durum için özel reaktifler kullanılarak girişimin çökeltilmesiyle girişimden ayrılır.
Ölçüm
Bu adım, analit için spesifik veya seçici reaksiyonların gerçekleştirildiği fiziksel veya kimyasal yöntemlerle gerçekleştirilebilir. Aynı zamanda, standart çözeltiler aynı şekilde işlenir ve karşılaştırma yoluyla analit konsantrasyonunun belirlenmesine izin verir.
Çoğu durumda, emilim spektroskopisi, alev fotometrisi, gravimetri, vb. Gibi maddelerin kimyasal analizindeki sorunları çözmek için tasarlanmış aletli tekniklerin kullanılması gerekir. Bu tekniklerin kullanılması, numunedeki analitin varlığının ve miktarının belirlenmesine izin verir.
Kantitatif enstrümantal analiz sırasında, bir kalibrasyon eğrisi oluşturmak için yöntemin uygulanmasında yanıtın belirlendiği bilinen konsantrasyon (standartlar veya standartlar) çözeltileri hazırlanmalıdır (bu bir "kimyasal kural" olarak hizmet eder). .
Analizdeki olası hatalar ve kullanılan yöntemle belirlenebilecek minimum analit miktarı hakkında bilgi sağlayabilecek uygun boşlukların tasarlanması ve kullanılması önemlidir.
Boşluklar, reaktiflerin kalitesi ve uygulanan metodoloji hakkında bilgi sağlar.
Ölçümlerin hesaplanması ve yorumlanması
Sonuçlar elde edildikten sonra istatistiksel analizlerine geçerler.
Başlangıçta, sonuçların ortalamasının yanı sıra uygun metodoloji kullanılarak standart sapma hesaplanır. Daha sonra, yöntemin uygulama hatası hesaplanır ve bunu istatistiksel tablolarla karşılaştırarak analit konsantrasyonunun sonuçlarının elde edilmesinde yapılan hatanın izin verilen sınırlar içinde olup olmadığı belirlenir.
Referanslar
- Day, RA ve Underwood, AL (1986). Kantitatif Analitik Kimya. 5 ta Sürümü. Pearson Prentice Hall yayınlanıyor.
- Bölüm 3: Analitik Kimyanın Kelime Bilgisi. . Agora.cs.wcu.edu adresinden kurtarıldı
- Kavramlar. (nd) Kimyasal analit kavramı. 10conceptos.com adresinden kurtarıldı
- Oyola R. Martínez. (2016). Analitik kimya. . Uprh.edu'dan kurtarıldı
- Denton R. Braun. (1 Nisan 2016). Kimyasal analiz. Encyclopædia Britannica. Britannica.com'dan kurtarıldı