GAZ KROMATOGRAFISI: NASIL ÇALIŞIR, ÇEŞITLERI, PARÇALARI, KULLANIMLARI - KIMYA - 2024

Gaz kromatografisi (GC) ayrılması ve bir karışıma ait bileşenlerin analiz edilmesi için bir aracı analitik tekniktir. Daha sonra görüleceği üzere, bu tekniğe atıfta bulunmak için en uygun olan gaz-sıvı bölme kromatografisi olarak da bilinir.

Bilimsel yaşamın pek çok alanında, yüksek kaliteli sonuçlar verebilen bir damıtma kulesinin mikroskobik versiyonu olması nedeniyle laboratuvar çalışmalarında vazgeçilmez bir araçtır.

Kaynak: Gabriel Bolívar

Adından da anlaşılacağı gibi, işlevlerini geliştirirken gazları kullanır; daha doğrusu karışımın bileşenlerini taşıyan mobil fazdır.

Çoğu durumda helyum olan bu taşıyıcı gaz, bir kromatografik kolonun içinden geçerken, aynı zamanda tüm bileşenler ayrışır.

Bu amaçla kullanılan diğer taşıyıcı gazlar nitrojen, hidrojen, argon ve metandır. Bunların seçimi, analize ve sisteme bağlı detektöre bağlı olacaktır. Organik kimyada ana detektörlerden biri kütle spektrofotometresidir (MS); bu nedenle, teknik CG / EM isimlendirmesini edinir.

Bu nedenle, sadece karışımın tüm bileşenleri ayrılmakla kalmaz, aynı zamanda moleküler kütleleri de bilinir ve oradan tanımları ve miktarları da bilinir.

Tüm numuneler kendi matrislerini içerir ve kromatografi çalışma için "netleştirme" yeteneğine sahip olduğundan, analitik yöntemlerin ilerlemesi ve geliştirilmesi için paha biçilmez bir yardımcı olmuştur. Ayrıca, çok değişkenli araçlarla birlikte, kapsamı beklenmedik seviyelere yükseltilebilir.

Gaz kromatografisi nasıl çalışır?

Bu teknik nasıl çalışır? Maksimum bileşimi taşıyıcı gazınki olan mobil faz, numuneyi kromatografik kolonun içinden sürükler. Sıvı numunenin buharlaştırılması ve bunu sağlamak için bileşenlerinin yüksek buhar basınçlarına sahip olması gerekir.

Böylece, orijinal sıvı karışımından uçucu hale gelen taşıyıcı gaz ve gaz halindeki numune hareketli fazı oluşturur. Ama durağan aşama nedir?

Cevap, ekibin birlikte çalıştığı veya analizi talep ettiği sütunun türüne bağlıdır; ve aslında, bu sabit faz, dikkate alınan CG tipini tanımlar.

ayrılık

Merkezi görüntü, basit bir şekilde CG'de bir sütun içindeki bileşenlerin ayrılma işlemini temsil eder.

Taşıyıcı gaz molekülleri, buharlaştırılmış numuneninkilerle karıştırılmaması için çıkarılmıştır. Her renk farklı bir moleküle karşılık gelir.

Durağan faz, turuncu küreler gibi görünse de, aslında kolonun iç duvarlarını ıslatan ince bir sıvı filmidir.

Her molekül, adı geçen sıvı içinde farklı şekilde çözünecek veya dağılacaktır; onunla en çok etkileşimde bulunanlar geride bırakılır ve olmayanlar daha hızlı ilerler.

Sonuç olarak, renkli noktalarla gösterildiği gibi moleküllerin ayrılması gerçekleşir. Daha sonra, önce mor noktaların veya moleküllerin sıyrılacağı, mavi noktaların ise en son çıkacağı söylenir.

Yukarıdakileri söylemenin bir başka yolu da şudur: İlk kaçan molekül en kısa tutulma süresine (T _R ) sahiptir.

Bu yüzden, bu moleküllerin, T doğrudan karşılaştırılması ile olan belirleyebilir _R . Kolonun etkinliği, durağan faz için benzer afinitelere sahip molekülleri ayırma kabiliyeti ile doğru orantılıdır.

Tespit etme

Resimde gösterildiği gibi ayrımdan sonra, noktalar atlanacak ve tespit edilecektir. Bunun için detektörün bu moleküllerin neden olduğu bozulmalara veya fiziksel veya kimyasal değişikliklere duyarlı olması gerekir; ve bundan sonra, yükseltilen ve bir kromatogram aracılığıyla temsil edilen bir sinyalle yanıt verecektir.

Daha sonra sinyallerin, şekillerinin ve yüksekliklerinin zamanın bir fonksiyonu olarak analiz edilebildiği yer kromatogramlardadır. Renkli noktalar örneği dört sinyal vermelidir: biri mor moleküller için, biri yeşil olanlar için, biri hardal renkli olanlar için ve son olarak daha yüksek bir T _{R'ye sahip} mavi olanlar için.

Sütunun zayıf olduğunu ve mavimsi ve hardal renkli molekülleri düzgün bir şekilde ayıramadığını varsayalım. Ne olur? Bu durumda, dört elüsyon bandı elde edilmez, ancak son iki örtüşmeden bu yana üç elüsyon bandı elde edilir.

Bu, kromatografinin çok yüksek bir sıcaklıkta gerçekleştirilmesi durumunda da olabilir. Neden? Çünkü sıcaklık ne kadar yüksekse, gaz halindeki moleküllerin göç hızı o kadar yüksek ve çözünürlükleri o kadar düşüktür; ve bu nedenle durağan faz ile etkileşimleri.

Türleri

Esasen iki tür gaz kromatografisi vardır: CGS ve CGL.

CGS

CGS, Gaz-Katı Kromatografisinin kısaltmasıdır. Sıvı bir sabit faz yerine katı bir sabit faza sahip olmasıyla karakterize edilir.

Katı, moleküllerin kolondan geçerken tutulduğu yer tarafından kontrol edilen bir çapta gözeneklere sahip olmalıdır. Bu katı genellikle zeolitler gibi moleküler eleklerdir.

CGS genellikle birkaç deneysel komplikasyonla karşı karşıya olduğundan, çok özel moleküller için kullanılır; örneğin katı, kromatogramların şeklini ve analitik değerlerini tamamen değiştirerek moleküllerden birini geri çevrilemez şekilde tutabilir.

CGL

CGL, Gaz-Sıvı Kromatografisidir. Tüm uygulamaların büyük çoğunluğunu kapsayan bu tip gaz kromatografisidir ve bu nedenle iki tipten daha kullanışlıdır.

Aslında, CGL, hangisinden bahsettiği belirtilmese de, gaz kromatografisiyle eş anlamlıdır. Bundan sonra sadece bu tip CG'den bahsedilecektir.

Bir gaz kromatografının parçaları

Kaynak: Makine tarafından okunabilen yazar sağlanmadı. Dz varsayıldı (telif hakkı iddialarına göre). , Wikimedia Commons aracılığıyla

Bir gaz kromatografının parçalarının basitleştirilmiş bir şematiği yukarıdaki resimde gösterilmektedir. Taşıyıcı gaz akımının basıncı ve akışının yanı sıra, sütunu ısıtan fırının sıcaklığının da düzenlenebileceğini unutmayın.

Bu görüntüden CG'yi özetleyebilirsiniz. Dedektöre bağlı olarak, bir kısmı ona doğru yönlendirilen ve diğer kısmı enjektöre yönlendirilen silindirden bir He akışı akar.

Enjektöre, µL düzeyinde bir numune hacminin hemen salındığı (kademeli olarak değil) bir mikro enjektör yerleştirilir.

Fırından ve enjektörden gelen ısı, numuneyi anında buharlaştıracak kadar yüksek olmalıdır; doğrudan gazlı bir numune enjekte edilmediği sürece.

Bununla birlikte, sabit bir faz olarak işlev gören kolondaki sıvıyı buharlaştırabileceğinden sıcaklık da çok yüksek olamaz.

Sütun, aynı zamanda bir U şeklinde olabilmesine rağmen, bir spiral olarak paketlenmiştir Numune, kolonun tüm uzunluğu boyunca hareket ederken, sinyalleri yükseltilen detektöre ulaşarak kromatogramları elde eder.

sütun

Piyasada, kromatografik kolonlar için birden fazla seçeneğe sahip sonsuz sayıda katalog bulunmaktadır. Bunların seçimi, ayrıştırılacak ve analiz edilecek bileşenlerin polaritesine bağlı olacaktır; örnek apolar ise, en az polar olan sabit fazlı bir kolon seçilecektir.

Kolonlar paketli veya kapiler tipte olabilir. Merkezi görüntünün sütunu kılcaldır, çünkü sabit faz iç çapını kaplar, ancak tüm içini kapsamaz.

Paketlenmiş sütunda, tüm iç kısım, genellikle ateş tuğlası tozu veya diyatomlu toprak olan bir katı ile doldurulmuştur.

Dış malzemesi bakır, paslanmaz çelik veya hatta cam veya plastikten oluşur. Her birinin kendine özgü özellikleri vardır: kullanım modu, uzunluğu, ayırmayı en iyi yaptığı bileşenler, optimum çalışma sıcaklığı, iç çap, destek katı üzerinde adsorbe edilen sabit faz yüzdesi, vb.

detektör

Sütun ve fırın GC'nin kalbiyse (CGS veya CGL), dedektör beynidir. Dedektör çalışmazsa, ne olduklarını bilmeyeceğiniz için numunenin bileşenlerini ayırmanın bir anlamı yoktur. İyi bir dedektör, analitin varlığına duyarlı olmalı ve bileşenlerin çoğuna yanıt vermelidir.

En çok kullanılanlardan biri termal iletkenliktir (TCD), belirli bir analit seti için tasarlanmış diğer dedektörlerle aynı verimlilikte olmasa da tüm bileşenlere yanıt verecektir.

Örneğin, alev iyonizasyon detektörü (FID), hidrokarbon veya diğer organik molekül numunelerine yöneliktir.

Uygulamalar

-Bir adli veya cezai araştırma laboratuvarında bir gaz kromatografı eksik olamaz.

-İlaç endüstrisinde üretilen ilaç serilerindeki safsızlıkların araştırılmasında kalite analiz aracı olarak kullanılmaktadır.

-İlaç örneklerini tespit etmeye ve ölçmeye yardımcı olur veya bir sporcunun doping yapıp yapmadığını kontrol etmek için analize izin verir.

-Su kaynaklarında bulunan halojenli bileşiklerin miktarını analiz etmek için kullanılır. Aynı şekilde pestisitlerin bulaşma seviyesi de topraktan belirlenebilir.

-Bitkisel veya hayvansal farklı kökenlerden numunelerin yağ asidi profilini analiz edin.

-Biyomoleküllerin uçucu türevlere dönüştürülmesi, bu teknikle incelenebilir. Böylece alkollerin, yağların, karbonhidratların, amino asitlerin, enzimlerin ve nükleik asitlerin içeriği incelenebilir.

Referanslar

1. Day, R. ve Underwood, A. (1986). Kantitatif Analitik Kimya. Gaz-sıvı kromatografisi. (Beşinci baskı). PEARSON Prentice Salonu.
2. Carey F. (2008). Organik Kimya. (Altıncı baskı). Mc Graw Hill, s577-578.
3. Skoog DA ve West DM (1986). Enstrümental analiz. (İkinci baskı). İnteramerikan.
4. Vikipedi. (2018). Gaz kromatografisi. En.wikipedia.org adresinden kurtarıldı
5. Thet K. & Woo N. (30 Haziran 2018). Gaz kromatografisi. Kimya LibreTexts. Chem.libretexts.org adresinden kurtarıldı
6. Sheffield Hallam Üniversitesi. (Sf). Gaz kromatografisi. Kurtarılan: Teaching.shu.ac.uk