GRAVIMETRI: GRAVIMETRIK ANALIZ, YÖNTEMLER, KULLANIMLAR VE ÖRNEKLER - KIMYA - 2025

Gravimetri olan köşe ortak kütle ölçümüdür bir takım teknikler müteşekkil analitik kimyasının majör bir dalıdır. Kütleler sayısız şekilde ölçülebilir: doğrudan veya dolaylı olarak. Bu tür temel ölçümleri elde etmek için ölçekler; Gravimetri, kütle ve ölçeklerle eş anlamlıdır.

Kütleleri elde etmek için seçilen yol veya prosedürden bağımsız olarak, sinyaller veya sonuçlar her zaman analitin veya ilgili türlerin konsantrasyonuna ışık tutmalıdır; aksi takdirde gravimetrinin analitik bir değeri olmazdı. Bu, bir ekibin dedektörsüz çalıştığını ve hala güvenilir olduğunu onaylamakla eşdeğerdir.

Bazı elmaları tartan eski ölçek. Kaynak: Pxhere.

Yukarıdaki görüntü, içbükey plakasında bazı elmalar bulunan eski bir ölçeği göstermektedir.

Elmaların kütlesi bu ölçekle belirlenirse, elma sayısı ile orantılı bir toplam değerimiz olur. Şimdi, eğer ayrı ayrı tartılmış olsalardı, her bir kütle değeri, her bir elmanın toplam parçacıklarına karşılık gelirdi; protein, lipit, şeker, su, kül içeriği vb.

Şu anda gravimetrik yaklaşımla ilgili hiçbir ipucu yok. Ancak, dengenin son derece spesifik ve seçici olabileceğini, elmanın diğer bileşenlerini ihmal ederken yalnızca ilgilendiğini tarttığını varsayalım.

Bu idealleştirilmiş ölçek ayarlandığında, elmanın tartılması, kütlesinin ne kadarının belirli bir protein veya yağ türüne karşılık geldiğini doğrudan belirleyebilir; ne kadar su depoladığı, tüm karbon atomlarının ağırlığı vb. Bu şekilde elmanın besin bileşimi gravimetrik olarak belirlenir.

Ne yazık ki (en azından bugün) bunu yapabilecek bir ölçek yok. Bununla birlikte, elmanın bileşenlerinin fiziksel veya kimyasal olarak ayrılmasına izin veren özel teknikler vardır; ve sonra ve son olarak, ayrı ayrı tartın ve kompozisyonu oluşturun.

Gravimetrik analiz nedir?

Elma örneğini açıkladığımızda, bir analitin konsantrasyonu bir kütle ölçülerek belirlendiğinde gravimetrik bir analizden söz ediyoruz. Bu analiz niceldir, çünkü 'ne kadar var?' Sorusuna cevap verir. analit ile ilgili; ama buna hacimleri, radyasyonu veya ısıyı ölçerek değil, kütleleri ölçerek cevap veriyor.

Gerçek hayatta örnekler sadece elma değil, pratik olarak her tür maddedir: gaz, sıvı veya katı. Bununla birlikte, bu numunelerin fiziksel durumu ne olursa olsun, bunlardan ölçülebilen bir kütle veya farkını çıkarmak mümkün olmalıdır; bu, analitin konsantrasyonu ile doğru orantılı olacaktır.

Bir numuneden "kütle ekstrakte etmek" denildiğinde, analiti, yani kendisini içeren bir bileşikten oluşan bir çökelti elde etmek anlamına gelir.

Elmalara dönersek, bileşenlerini ve moleküllerini gravimetrik olarak ölçmek için her biri için bir çökelti elde etmek gerekir; su için bir çökelti, proteinler için bir diğeri vb.

Hepsi tartıldıktan sonra (bir dizi analitik ve deneysel teknikten sonra), idealleştirilmiş terazi ile aynı sonuca ulaşılacaktır.

Gravimetri türleri

Gravimetrik analizde analit konsantrasyonunu belirlemenin iki ana yolu vardır: doğrudan veya dolaylı olarak. Bu sınıflandırma küreseldir ve bunlardan belirli numunelerdeki her analit için yöntemler ve sonsuz spesifik teknikler türetmektedir.

direkt

Doğrudan gravimetrik analiz, analitin bir kütlenin basit ölçümü ile ölçüldüğü bir analizdir. Örneğin, bir AB bileşiğinin bir çökeltisini tartarsanız ve A ve B'nin atomik kütlelerini ve AB'nin moleküler kütlesini biliyorsanız, A veya B'nin kütlesini ayrı ayrı hesaplayabilirsiniz.

Analitin kütlesinin kütlesinden hesaplanan çökeltileri üreten tüm analizler doğrudan gravimetredir. Elma bileşenlerinin farklı çökeltilere ayrılması, bu tür analizin bir başka örneğidir.

Dolaylı

Dolaylı gravimetrik analizlerde kütle farklılıkları belirlenir. Burada, analiti ölçen bir çıkarma gerçekleştirilir.

Örneğin, tartı üzerindeki elma önce tartılır ve sonra kuruluğa kadar ısıtılırsa (ancak yanmadan), tüm su buharlaşır; yani elma tüm nem içeriğini kaybedecektir. Kurutulmuş elma tekrar tartılır ve kütlelerdeki fark su kütlesine eşit olur; bu nedenle, su gravimetrik olarak ölçülmüştür.

Analiz basit olsaydı, tüm suyun elmadan çıkarılabileceği ve tartım için ayrı bir ölçekte kristalleştirilebileceği varsayımsal bir yöntem tasarlanmalıydı. Açıkçası, dolaylı yöntem en kolay ve en pratik yöntemdir.

-Çökelti

Bir çökelti elde etmek ilk bakışta basit görünebilir, ancak gerçekten onu numuneden ayırabilmek ve tartılabilecek mükemmel durumda olması için belirli koşullar, işlemler, maskeleme maddeleri ve çökeltme maddeleri kullanımı vb. Gerektirir.

Zorunlu özellikler

Çökelti bir dizi özelliği karşılamalıdır. Bunlardan bazıları:

Yüksek saflık

Yeterince saf olmasaydı, safsızlıkların kütlelerinin analitin kütlelerinin bir parçası olduğu varsayılırdı. Bu nedenle çökeltiler, yıkama, yeniden kristalleştirme veya başka herhangi bir teknikle saflaştırılmalıdır.

Bilinen kompozisyon

Çökeltinin aşağıdaki ayrışmaya uğrayabileceğini varsayalım:

OLS ₃ (s) => MO (lar) + CO ₂ (g)

Öyle ki, MCO _3'ün (metalik karbonatların) ne kadarının ilgili oksitine ayrıştığı bilinmemektedir . Bu nedenle, çökeltinin bileşimi, MCO ₃ · MO veya MCO ₃ · 3MO, vb. Karışımı olabileceğinden bilinmemektedir . Bunu çözmek için, yalnızca MO ağırlığında , MCO _3'ün MO'ya tamamen ayrışmasını garanti etmek gerekir .

istikrar

Çökelti ultraviyole ışık, ısı veya hava ile temas ile ayrışırsa, bileşimi artık bilinmemektedir; ve yine önceki durumdan önce.

Yüksek moleküler kütle

Çökeltinin moleküler kütlesi ne kadar yüksekse, tartımı o kadar kolay olacaktır, çünkü bir terazi okumasını kaydetmek için daha küçük miktarlara ihtiyaç duyulacaktır.

Düşük çözünürlük

Çökelti, büyük komplikasyonlar olmaksızın süzülmek için yeterince çözünmez olmalıdır.

Büyük parçacıklar

Kesinlikle gerekli olmamakla birlikte, çökelti mümkün olduğu kadar kristal olmalıdır; yani parçacıklarının boyutu mümkün olduğu kadar büyük olmalıdır. Parçacıklar ne kadar küçükse, o kadar jelatinimsi ve koloidal hale gelir ve bu nedenle daha büyük bir işlem gerektirir: kurutma (çözücünün çıkarılması) ve kalsinasyon (kütlesini sabit hale getirir).

Gravimetri yöntemleri

Gravimetri içerisinde aşağıda belirtilen dört genel yöntem vardır.

Yağış

Alt bölümlerde daha önce bahsedildiği gibi, analiti belirlemek için kantitatif olarak çökeltmekten oluşurlar. Numune, çökeltinin mümkün olduğunca saf ve uygun olması için fiziksel ve kimyasal olarak işlenir.

Elektrogravimetri

Bu yöntemde, çökelti, içinden bir elektrokimyasal hücrenin içinden bir elektrik akımının geçtiği bir elektrotun yüzeyinde biriktirilir.

Bu yöntem, metallerin belirlenmesinde yaygın olarak kullanılmaktadır, çünkü bunlar biriktirilir, tuzları veya oksitleri ve dolaylı olarak kütleleri hesaplanır. Elektrotlar, numunenin içinde çözündüğü çözelti ile temas etmeden önce tartılır; daha sonra metal yüzeyinde biriktirildiğinde yeniden tartılır.

uçma

Gravimetrik buharlaşma yöntemlerinde gazların kütleleri belirlenir. Bu gazlar, analit ile doğrudan ilişkili olan, numunenin maruz kaldığı bir ayrışma veya kimyasal reaksiyondan kaynaklanır.

Gaz olduğu için onu toplamak için bir tuzak kullanmak gerekir. Tuzak, elektrotlar gibi, önce ve sonra tartılır, böylece toplanan gazların kütlesi dolaylı olarak hesaplanır.

Mekanik veya basit

Bu gravimetrik yöntem esasen fizikseldir: karışım ayırma tekniklerine dayanır.

Filtrelerin, eleklerin veya eleklerin kullanılmasıyla, katılar bir sıvı fazdan toplanır ve katı bileşimlerini belirlemek için doğrudan tartılır; örneğin, bir akarsudaki kil, dışkı atığı, plastik, kum, böcek vb. yüzdesi.

termogravimetri

Bu yöntem, diğerlerinden farklı olarak, bir katının veya malzemenin ısıl kararlılığını, kütle değişimleri aracılığıyla sıcaklığın bir fonksiyonu olarak karakterize etmekten oluşur. Sıcak bir numune pratik olarak bir termobalans ile tartılabilir ve sıcaklık arttıkça kütle kaybı kaydedilir.

Uygulamalar

Genel anlamda, yöntem ve analize bakılmaksızın gravimetrinin bazı kullanımları sunulmuştur:

-Bir numunenin çözünür ve çözünmeyen farklı bileşenlerini ayırır.

-Bir kalibrasyon eğrisi oluşturmak gerekmediğinde daha kısa sürede kantitatif bir analiz gerçekleştirin; kütle belirlenir ve numunedeki analitin ne kadarının olduğu hemen bilinir.

-Sadece analiti ayırmakla kalmaz, aynı zamanda saflaştırır.

-Kül ve katı nem yüzdesini belirleyin. Benzer şekilde, gravimetrik bir analiz ile saflık derecesi ölçülebilir (kirletici maddelerin kütlesi 1 mg'dan az olmadığı sürece).

- Bir katının termogram ile karakterize edilmesini sağlar.

- Katıların ve çökeltilerin işlenmesi genellikle hacimlerinkinden daha basittir, bu nedenle belirli kantitatif analizleri kolaylaştırır.

-Eğitim laboratuvarlarında öğrencilerin kalsinasyon teknikleri, tartım ve pota kullanımındaki performanslarını değerlendirmek için kullanılır.

Analiz örneği

fosfitler

Sulu ortamda çözünmüş bir numune aşağıdaki reaksiyonla fosfitleri, PO ₃ ^3- için belirlenebilir :

2HgCl ₂ (sulu) + PO ₃ ^3- (aq) + 3H ₂ O (l) ⇌ Hg ₂ Cl ₂ (s) + 2H ₃ O ⁺ (aq) + 2Cl ^- (aq) + 2PO ₄ ^3- (sulu)

Hg ₂ Cl _2'nin çökeltiğine dikkat edin. Hg ise ₂ Cı ₂ tartılır ve mol hesaplanır, çok PO kadar reaksiyonun orantılar hesabına aşağıdaki hesaplanabilir ₃ ^3- başlangıçta. HgCl fazlalığı _{2 ilave edildi} için numunenin sulu bir çözelti Tüm PO sağlamak için ₃ ^3- reaksiyona girerek bir çökelti oluşturmak üzere.

Öncülük etmek

Örneğin, kurşun içeren bir mineral asit ortamda sindirilirse, Pb ²⁺ iyonları bir elektrogravimetrik teknik kullanılarak bir platin elektrot üzerinde PbO ₂ olarak birikebilir . Tepki şudur:

Pb ²⁺ (aq) + 4H ₂ O (l) ⇌ PbO ₂ (k) + H ₂ (g) + 2H ₃ O ⁺ (sulu)

Platin elektrot önce ve sonra tartılır ve böylece gravimetrik bir faktörle kurşun kütlesinin hesaplandığı PbO ₂ kütlesi belirlenir .

Kalsiyum

Bir numunedeki kalsiyum, sulu çözeltisine oksalik asit ve amonyak ilave edilerek çökeltilebilir. Bu şekilde oksalat anyonu yavaşça üretilir ve daha iyi bir çökelti üretir. Tepkiler:

2NH ₃ (aq) + H ₂ C ₂ O ₄ (aq) → 2NH ₄ ⁺ (aq) + C ₂ O ₄ ^2- (aq)

Ca ²⁺ (sulu) + C ₂ O ₄ ^2- (sulu) → CaC ₂ O ₄ (s)

Ancak kalsiyum oksalat, daha tanımlı bir bileşime sahip bir çökelti olan kalsiyum oksit üretmek için kalsine edilir:

CaC ₂ O ₄ (k) → CaO (k) + CO (g) + CO ₂ (g)

Nikel

Ve son olarak, bir numunenin nikel konsantrasyonu, dimetilglioksim (DMG) kullanılarak gravimetrik olarak belirlenebilir: bununla çökelen ve karakteristik kırmızımsı bir renge sahip bir şelat oluşturan organik bir çökeltme ajanı. DMG yerinde oluşturulur:

CH ₃ COCOCH ₃ (aq) + 2NH ₂ -OH (sulu) → DMG (aq) + 2H ₂ O (I)

2DMG (sulu) + Ni ²⁺ (sulu) → Ni (DMG) ₂ (k) + 2H ⁺

Ni (DMG) ₂ tartılır ve stokiyometrik bir hesaplama, numunenin ne kadar nikel içerdiğini belirler.

Referanslar

1. Day, R. ve Underwood, A. (1989). Quantitative Analytical Chemistry (beşinci baskı). PEARSON Prentice Salonu.
2. Harvey D. (23 Nisan 2019). Gravimetrik Yöntemlere Genel Bakış. Kimya LibreTexts. Chem.libretexts.org adresinden kurtarıldı
3. Bölüm 12: Gravimetrik Analiz Yöntemleri. . Web.iyte.edu.tr adresinden kurtarıldı
4. Claude Yoder. (2019). Gravimetrik analiz. Kurtarıldı: wiredchemist.com
5. Gravimetrik analiz. Kurtarıldı: chem.tamu.edu
6. Helmenstine, Anne Marie, Ph.D. (19 Şubat 2019). Gravimetrik Analiz Tanımı. Kurtarıldı: thinkco.com
7. Siti Maznah Kabeb. (Sf). Analitik Kimya: Gravimetrik Analiz. [PDF. Kurtarıldı: ocw.ump.edu.my
8. Singh N. (2012). Altının tayini için sağlam, hassas ve doğru bir yeni gravimetri yöntemi: ateş testi yöntemine bir alternatif. SpringerPlus, 1, 14. doi: 10.1186 / 2193-1801-1-14.